利用GPC法測定PET的平均分子量
發布時間：2020-09-12作者：lht來源：點擊： 次
凝膠滲透色譜(GPC)技術作為測定聚合物的平均分子量和分子量分布的手段已為世人所公認,GPC法測定聚合物分子量和分子量分布是一種相對的分析方法,色譜系統須用一系列已知分子量的窄分布的標準樣品校準,然后,再測定未知樣品的分子量及分子量分布。PET切片的平均分子量及其分子量分布是其結構中的重要參數,測定PET的分子量及其分子量分布,對其紡絲加工性能和使用性能有重要的參考價值。
1. 實驗部分
1.1 樣品來源
本實驗所用樣品均由本公司聚酯部提供的滌綸廠生產的不同期的PET切片。
1.2 實驗儀器
本實驗用儀器為美國WATERS公司的ALC-GPC——150C高溫高壓凝膠滲透色譜儀,它可測定2000~106范圍以內的數均分子量M,重均分子量M及其分子量分布。
采用M730數據處理機進行數據自動處理。
1.3 實驗條件
溶劑:苯酚-四氯乙烷;淋洗劑:氯仿;流速:1.0m L/min;進樣量:150ul;柱子:10Å+500Å;靈敏度:-64;柱室溫度:30℃;進樣室溫度:30℃;泵室溫度:30℃。
1.4 實驗方法
1.4.1 本實驗采用:苯酚-四氯乙烷混合試劑作為溶劑,苯酚與四氯乙烷的重量比為1∶1。氯仿加1%的無水乙醇作為本實驗的淋洗劑。
1.4.2 GPC的實驗條件的選定及其柱子的標定
GPC的實驗條件:靈敏度:-64;走樣時間:25分;流速:1.0m L/min;進樣量:150ul;靈敏度:-64;柱室溫度:30℃;進樣室溫度:30℃;泵室溫度:30℃。
在一些條件下對所選柱組500Å+10Å進行標定。
標定所用Ps標樣為美國WATERS公司提供的峰位分子量分別為:1.8K、4K、8.5K、50K、100K、240K、390K、1750K、在上述實驗條件下,經過處理樣品后對Ps標樣進行淋洗,得到其保留時間。
然后根據方程log M=D0+D1RT用M730數據處理機進行數據處理得到D0和D1兩常數,以及所得標定曲線的標準偏差,相關系數。見表1。
1.4.3 在些線性范圍內作PET的標定曲線
選用北京服裝學院提供由北京計量院測試過的PET分子量的標準樣品來測定柱組的PET標定曲線,此標樣的重均分子量M為3.0×104,分散指數為2.4457。PET的淋洗曲線正好落在柱組的線性范圍內。
在上述實驗條件下測得D0和D1兩常數。
于是得到PET的標定曲線。
1.4.4 在所選的GPC條件下測定未知PET切片的平均分子量及其分子量分布
所測結果見表2(部分PET樣品的測試結果)。
表2 PET標樣的標定曲線 下載原表
2. 結果與討論
2.1 Ps標樣的測試結果
由表1中數據結果可以看出,所選的柱組的保留時間從12分~20分內線性良好,可以在此線性范圍內作PET的線性標定。
2.2 PET標樣的標定曲線
測試結果PET的淋洗曲線正好落在柱組的線性范圍內。
3.3 在選定的GPC條件下測定PET切片的分子量及其分布
測得長絲廠提供的滌綸廠生產的PET切片的分子量及其分子量分布結果。
表3 部分PET樣品的測試結果 下載原表
由表3的數據舉例中可以看出:滌綸廠生活的不同期的切片外觀基本相同,顏色區別也不大,但其數均分子量,重均分子量數據均不同,分散度也各不相同,從原始峰形圖及數據中可以看出:其分子量分布也各不相同。
PET的平均分子量是決定其用途范圍的依據,PET的分子量分布對于PET材料性能有一定影響,最主要表現在其平均分子量的大小及其中所包含的高分子尾端部分,低分子量尾端部分的范圍和含量有關,高分子量尾端部分常與熔體的彈性效應有關,低分子量尾端部分則影響到產品的強度,脆性及應力開裂等性質,如PET低分子量部分影響纖維的強度,高分子量部分則影響紡絲過程中的流動性能。
結論
本實驗所建立的GPC法測定PET切片的分子量及其分子量分布,滿意地測得了PET切片的分子量及其分子量分布,為PET的紡絲加工提供了有效的參考數據。
